卡爾費(fèi)休水分測定儀試劑滴定度的標(biāo)定
點(diǎn)擊次數(shù)：699 更新時(shí)間：2022-11-11
在化工、制藥等行業(yè)中，對(duì)原材料和部分成品中的游離水或結(jié)晶水的檢測普遍采用卡爾費(fèi)休水分測定儀。在檢測了眾多進(jìn)口的、國產(chǎn)的各類型儀器以及各行業(yè)檢測人員中，就卡爾-費(fèi)休水分測定儀使用中存在的有關(guān)問題提出交流。
卡爾費(fèi)休水分測定儀試劑滴定度(俗稱水當(dāng)量)的標(biāo)定
① 卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確與否，直接關(guān)系到樣品測定的準(zhǔn)確度，測試環(huán)境條件的不同，儀器整套裝置的密封性能如何，對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑滴定度的變化影響很大，尤其對(duì)測量準(zhǔn)確度要求較高的樣品。
② 滴定度的標(biāo)定原則上應(yīng)該在每天的樣品測試前進(jìn)行。滴定度的標(biāo)定可以用具有一定含水量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是液體的，用安培瓶封裝.每次消耗一支，準(zhǔn)確度高，費(fèi)用較大：有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是固體的，準(zhǔn)確度高，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。
簡單實(shí)用的是純水標(biāo)定。用微量注射器準(zhǔn)確移取水量，一般取10到30微升水量進(jìn)行標(biāo)定，連續(xù)重復(fù)幾次，取平均值，求出卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度。
但是有些試驗(yàn)室的檢驗(yàn)人員對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑滴定度標(biāo)定的含義并不清楚，或者是不負(fù)責(zé)任的惰性，竟然會(huì)發(fā)生一瓶試劑從開啟使用進(jìn)行一次滴定度標(biāo)定以后一直到試劑用完，幾個(gè)月時(shí)間內(nèi)的樣品測試始終用一個(gè)滴定度的標(biāo)定值，顯然其中是有較大誤差的。
③ 卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度隨著使用時(shí)間的延長是逐步變化的，相對(duì)于第一天的滴定度誤差也隨之變大。由此可見幾個(gè)月內(nèi)一直使用最初的滴定度來計(jì)算測定值，對(duì)測定值的誤差是較大的。
所以應(yīng)該經(jīng)常對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑進(jìn)行滴定度的標(biāo)定，應(yīng)該根據(jù)試驗(yàn)室的環(huán)境溫度、濕度和儀器的封閉性能，以及試驗(yàn)的要求，合理確定對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑滴定度標(biāo)定的時(shí)間間隔，以確保測量的準(zhǔn)確度。而樣品測量的準(zhǔn)確度與產(chǎn)品的質(zhì)量有關(guān)。
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